今天博林達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與您簡單分享一下工作對(duì)照品的標(biāo)定過程與方法：

　　一、有法定對(duì)照品時(shí)

　　校準(zhǔn)通常由兩個(gè)人進(jìn)行。每人應(yīng)稱量一份法定參考物質(zhì)和三份樣品進(jìn)行測定。系統(tǒng)的適應(yīng)性應(yīng)滿足要求，同一人含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同人含量結(jié)果平均值的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.3%，平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果。

　　二、無法定對(duì)照品時(shí)

　　1.當(dāng)無法確定對(duì)照品時(shí)，首先參考國內(nèi)外藥典、merk、Index等相關(guān)數(shù)據(jù)確定待標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目。首先對(duì)一批精制原料進(jìn)行全光譜測定，通過元素分析、紅外、紫外、質(zhì)譜、核磁共振等光譜分析、X射線衍射分析和熱分析，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶型和水分。

　　雜質(zhì)對(duì)照品比較簡單，一般需要MS和NMR分析才能確定基本結(jié)構(gòu)。

　　2.一般項(xiàng)目通常包括：含水量、殘留溶劑、無機(jī)雜質(zhì)、相關(guān)物質(zhì)、純度和熔點(diǎn)。

　　標(biāo)化方法：

　　純度檢測首選色譜法(gc或hplc)，選擇紫外波長時(shí)應(yīng)考慮對(duì)照品中雜質(zhì)和主要化合物的吸收強(qiáng)度。同時(shí)，應(yīng)使用二極管陣列檢測器或其他合適的方法來檢測高效液相色譜的色譜峰純度。使用兩種或兩種以上具有不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)過驗(yàn)證的色譜方法進(jìn)行相互驗(yàn)證和比較(如通過色譜和滴定比較校準(zhǔn)結(jié)果)。實(shí)驗(yàn)也是由兩個(gè)人校準(zhǔn)的。

　　滴定法：選擇合適的滴定方法跟待標(biāo)物定量反應(yīng)，計(jì)算效價(jià)，得到組分含量。雙人，每人滴定3份樣品，不要忘記折水或干燥失重。

　　每個(gè)平行樣本必須滿足既定指標(biāo)，然后才能發(fā)布。根據(jù)兩次測定結(jié)果進(jìn)行合理性分析后，確定了對(duì)照品的純度和含量標(biāo)準(zhǔn)化方法。此時(shí)，總平均值可作為自制對(duì)照品的純度值。

　　對(duì)于其他類型工作對(duì)照品(鑒別、薄層、紅外及雜質(zhì)工作對(duì)照品等)，按其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行標(biāo)化，含量平行操作2次。